市售磷酸二氢钾样品定性测试实验

菜豆

在花市分别购买了标注为磷酸二氢钾的袋装样品，在实验室进行了定性测试实验：

所用方法步骤：

1.取样
2.溶解样品
3.取样品溶液滴入氢氧化钠（NaOH）溶液
4.取样品溶液滴入氯化钡（BaCl2）溶液
5.取氯化钙（CaCl）溶液重复上述实验
6.取磷酸二氢钾溶液重复上述实验（该实验没有做）

菜豆

样品1.每袋1元40g装
样品2.每袋4元400g装

实验观察：
样品1
取样品1溶液滴入氢氧化钠（NaOH）溶液，出现像凝胶状的絮状物，
取样品1溶液滴入氯化钡（BaCl2）溶液，出现白色絮状物

样品2
取样品2溶液滴入氢氧化钠（NaOH）溶液，出现像凝胶状的絮状物，
取样品2溶液滴入氯化钡（BaCl2）溶液，出现白色絮状物

氯化钙：

取氯化钙溶液滴入氢氧化钠（NaOH）溶液，出现像白色的絮状物，
取氯化钙溶液滴入氯化钡（BaCl2）溶液，溶液透明

菜豆

照片上传不上来，先占位置。

十亩之间

和氢氧化钠反应产生像凝胶状的絮状物，初步判断为氢氧化镁。
和氯化钡反应产生的白色絮状物初步判断应该是硫酸钡吧。

        初步怀疑样品为硫酸镁吧？

是不是硫酸镁，期待菜老师进一步实验确认，给帮友指路造福。

菜豆

十亩之间 发表于 2012-2-27 22:50
初步怀疑样品为硫酸镁吧？

...

当时时间仓促，仅仅用了半个小时，没有精确定量分析，特别是没有时间点火上原子吸收光谱，仅仅做了一下定性实验，我们不判明他是啥，，可惜手机当时照片拍摄不清楚，不然你看照片可以自己初步判定。
当时还没有来得及做磷酸二氢钾和硫酸镁的比对实验，就下班了。

是不是硫酸镁，期待菜老师进一步实验确认，给帮友指路造福。

我仅仅是测试的我取的样。不代表其他的，也没有指导意义，你知道的，本次取样结果实验测试的只能代表本包产品的结果，不能推而广之的。

本来要上传照片，一直上传不了，现在考虑不上传样品照片了。

十亩之间

菜豆 发表于 2012-2-27 22:58
时间仓促，仅仅用了半个小时，没有精确定量分析，特别是马也点火上原子吸收光谱，解决做了一下定性，我们 ...

我也做过这种实验，当时不仅做了定性实验，还接着做了定量实验，基本判明现在市场上销售的四地产品，江苏和山东，辽宁，浙江的产品，全是硫酸镁做的假货，还好，现在我们用它做硫酸镁肥施用。硫酸镁含量在30%----45%之间。几个牌子就不曝光了。

菜豆

十亩之间 发表于 2012-2-27 22:50
和氢氧化钠反应产生像凝胶状的絮状物，初步判断为氢氧化镁。
和氯化钡反应产生的白色絮状物初步判断应该是 ...

实验时有个重大疏忽，我去测试前之前已经电话讨论了有铝、锌的可能，应该过量滴定氢氧化钠消除干扰，可惜实验时忘记了在沉淀出现后继续过量滴定氢氧化钠，所以我们不判明它是啥东西。

菜豆

十亩之间 发表于 2012-2-27 23:06
我也做过这种实验，当时不仅做了定性实验，还接着做了定量实验，基本判明现在市场上销售的四地产品，江 ...

我的是上海和北京的。
对于我来说磷酸二氢钾好找，也可以自己用硫酸钾和过磷酸钙配，取得同样效果。


但是硫酸镁我一直没有买到，不好买，现在解决大问题了，我就是冲这个才去买的那磷酸二氢钾，这下我还得去买几包，用于果实增加甜度，它可比磷酸二氢钾还好哦，我刚才已经专门发帖子说明了果树后期用镁比磷酸二氢钾好的原因。

十亩之间

我采用的是分析化学方法，镁，钾，钠，铵，属于第五组阳离子，直接用对硝基偶氮间苯二酚做有针对性实验，可以排除第三组离子的干扰。

十亩之间

菜豆 发表于 2012-2-27 23:14
我的是上海和北京的。
对于我来说磷酸二氢钾好找，也可以自己用硫酸钾和过磷酸钙配，取得同样效果。
...

是啊，问题解决了。

菜豆

十亩之间 发表于 2012-2-27 23:29
我采用的是分析化学方法，镁，钾，钠，铵，属于第五组阳离子，直接用对硝基偶氮间苯二酚做有针对性实验，可 ...

我们分化学学的啥方法我忘记了（我等一下翻一下），农化分析是用的EDTA容量法。

我们现在已经不大搞常规分析，主要是微量测定，所以仪器都是精蜜仪器，而对于肥料级别的测定，还是常规方法准确，原子吸收光谱法对于肥料来说，已经在误差范围外了，所以测定含量没有实际意义，上了也只是看峰值可以判断有啥元素，也和定性分析差不多，所以就没有上。


我曾经使用过的是钙镁测定，测出后再减去钙，方法是EDTA容量法，由于我们现在没有进行常规钙镁测定，所以没有指示剂了，也就不可能进行定量分析。

量子

简单判断可以考虑用简单的焰色反应吧？

菜豆

量子 发表于 2012-2-27 23:51
简单判断可以考虑用简单的焰色反应吧？

以高中化学上的知识。理论上可以。
肥料级别的杂质太多，可能不行。
以分析化学观点，所有的待测样品都不预设它是啥，一项一项检测，有啥就是啥。

量子

是的，纯度高一点可以，混合物就不行了，有些离子容易掩盖其它离子的焰色。

菜豆

量子 发表于 2012-2-28 00:00
是的，纯度高一点可以，混合物就不行了，有些离子容易掩盖其它离子的焰色。

我记得分化定性分析钾，好像都用的是生成沉淀的方法，而不是火焰光度法。

十亩之间

化学分析还是光谱分析快速准确，操作简单，常规分析太慢。

十亩之间

菜豆 发表于 2012-2-28 00:08
我记得分化定性分析钾，好像都用的是生成沉淀的方法，而不是火焰光度法。

是的，定性分析钾，使用的是亚硝酸钴钠或四笨硼化钠与钾生成沉淀鉴别。

菜豆

十亩之间 发表于 2012-2-28 00:14
化学分析还是光谱分析快速准确，操作简单，常规分析太慢。

关键是肥料是高含量，用微量分析的方法分析含量，结果出来会在误差之外了，所以肥料分析往往都是用常规法矫正。
我很久不搞分析了，基本操作基本上忘记了，要分析东西还是要找年轻人帮忙。

菜豆

十亩之间 发表于 2012-2-28 00:27
是的，定性分析钾，使用的是亚硝酸钴钠或四笨硼化钠与钾生成沉淀鉴别。

对，还是你记性好，我都忘记了，刚才找分化的书，只找到补充教材，正本和实验指导都不在了。

菜豆

十亩之间 发表于 2012-2-28 00:14
化学分析还是光谱分析快速准确，操作简单，常规分析太慢。

现在的原子吸收光谱仪已经很先进了，结果自动出来。
我们用的是岛津的。
只是开那仪器得有些时间，还得专人开。
我是不懂操作的。